1、COD 是否可以兩人相互輔助檢測?
問題描述:我想問問 COD 實驗從頭到尾需要一個人完成嗎?因為樣品量眾多,所以前期加樣消解是我做,同時另一個同事進行標定硫酸亞鐵銨實驗。等消解完成,同事再進行樣品滴定,我再進行標定。這樣滿足國標規(guī)定標定雙人八平行。
因為計算硫酸亞鐵銨數(shù)據(jù)八平行的平均數(shù),所以我覺得我倆誰做樣品滴定都可以,但是老板認為實驗應該一人到尾,我同事不應該參與實驗。是這樣的嗎?
化學需氧量的硫酸亞鐵銨標液是否需要按GB/T601-2016 的要求,進行“雙人八平行” 的標定嗎?
解答: GB/T601-2016 是石化行業(yè)編制的國家推薦標準,HJ828 等環(huán)境監(jiān)測方法并未引用,因此 GB/T601-2016 對化學需氧量等環(huán)境監(jiān)測項目的標液配制與標定沒有約束力,環(huán)境監(jiān)測實驗室可以選用,但并非必須按 GB/T601-2016 要求來做雙人八平行的標定。
在檢測機構(gòu)評審的通用要求和補充要求中也沒有必須采用的GB/T601-2016 規(guī)定,但如果環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)在自己的《程序文件》中規(guī)定了須按 GB/T601-2016 來做雙人八平行的標定,那當然就得“做所寫”和“記所做”。
其實環(huán)境監(jiān)測有自己的規(guī)定,《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ
91-2002)的規(guī)定是“用基準物標定法配制的標準溶液,至少平行標定三份,平行標定相對偏差不大于 0.2%,取其平均值計算溶液的濃度。”
由于化學需氧量屬常規(guī)項目”,臨配現(xiàn)標“按照雙人八平行執(zhí)行對于人力、試劑的耗費和排放都是不小的壓力。建議按 HJ 91-2002 規(guī)定修改自己的《程序文件》,并按“單人三平行”來進行標定。
2、知道 COD 含量,如何確定 BOD 稀釋倍數(shù)?
問題描述:求助兩個水樣,一個 COD 含量 1472.84 來源切片廢水原液;第二個,COD 含量 248.66 來源,總排放池出水,請問在測定兩水樣 BOD5 時需要稀釋么?如果需要應該稀釋多少倍呢?還有就是用不用接種微生物?國標的那兩個表沒看明白。
解答: 根據(jù)經(jīng)驗推算:
(1)COD含量 1473mg/L 的 BOD5 約 500-700mg/L,建議分別稀釋 110 倍、100 倍和 85 倍;COD 含量 249mg/L 的 BOD5 約70-130mg/L,建議分別稀釋 20 倍、17 倍和 14 倍。
(2)COD400以上步驟
a.根據(jù) COD 值進行稀釋,令稀釋后水樣的 COD 在 400 以下(200--400),記錄稀釋倍數(shù)值 A;
b.釋后水樣的 COD 來確定稀釋倍數(shù) ;
c.可以稀釋水樣 COD*0.1 為基準倍數(shù) ;
d.一般水樣可由基準稀釋倍數(shù)
每遞增 5,做 3 個稀釋倍數(shù)。例如基準稀釋倍數(shù)是 20,則做 20 ,25, 30 三個稀釋倍數(shù);
e.如果是工業(yè)廢水、香精廠廢水,可由基準稀釋倍數(shù)遞減 2 個至 3 個梯度 例如可取 5,10,15,20,25 這 5 個倍數(shù);
f.當對此類水有經(jīng)驗后可精簡稀釋倍數(shù);
g.這樣測得稀釋后水樣的 BOD;
h.原水 BOD=A*稀釋后水樣的 BOD;
(3)如果是生活污水,COD 值一般是 BOD 的三倍
(4)一般地表水:當高錳酸鹽指數(shù)小于 10 時,BOD 小于高錳酸鹽指數(shù),當高錳酸鹽指;
數(shù)大于 10 時 BOD 大于高錳酸鹽指數(shù),BOD 為COD 的 40%-60%。
(5)可生化性= BOD5/ COD,一般應<1,幾乎≠ 1;(造紙廢水約 0.2,紡印廢水約0.3,餐飲廢水約 0.5,發(fā)酵廢水約 0.60,城鎮(zhèn)生活廢水為 0.3~0.5)。
(5)八種廢水中各自的 BOD5(y)與 CODCr(x)線性關(guān)系密切 ,其直線回歸方程分別為 :
a.機械廢水 : y=-0.2732x+1.80;
b.冷卻廢水 :y=0.1285x+0.11;
c.制藥廢水 :y=0.3922x+131.21;
d.紡織印染廢水 :y=0.4208x-2.49;
e.食品加工廢水 :y=0.6126x+13.70;
f.飲食廢水 :y=0.5992x+17.51;
h.醫(yī)院廢水 :y=0.3439x-0.41;
i.生活污水 :y=0.486x+17.02
3、BOD5 和 CODCr,CODMn 之間有什么區(qū)別和聯(lián)系?
問題描述:被這幾個概念弄的糊涂掉了,只知道都是反映水質(zhì)好壞的一個指標,都反映水中有機污染物的多少,既然這樣,為什么要重復用這些指標來評價水體呢?
解答: COD、BOD5、IMn 的關(guān)系:
(1)COD絕對是大于 BOD5、IMn 的;
(2)IMn與 BOD5 一般是前者大于后者,但這不是絕對的,即 BOD5
/ IMn ,可<1,也可>1,如含有糖廠廢水的地表水 IMn 就有可能小于 BOD5;
由表 1 中選擇適當?shù)?R 值,按式(2)計算 BOD5 的期望值:
ρ=R·Y (2)
式中:
ρ—五日生化需氧量濃度的期望值,mg/L;
Y—總有機碳(TOC)、高錳酸鹽指數(shù)(IMn)、化學需氧量(CODCr)的值,mg/L。
由估算出的 BOD5 的期望值,按另一個表再確定樣本的稀釋倍數(shù)。
4、COD 測定方法有哪些?
問題描述:COD 的測定方法高低含量都有,需要詳細些的回答。
解答:
(1)重鉻酸鹽法:
經(jīng)典標準方法,再現(xiàn)性好,準確可靠。不足之處:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
(2)測定原理:
在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為 9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
以水冷卻回流加熱反應反應 2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的 COD 值。
所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
(3)高錳酸鉀法:
以高錳酸鉀作氧化劑測定 COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數(shù)。
(4)分光光度法:
以經(jīng)典標準方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機物物質(zhì),六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣 COD 值建立的關(guān)系,來測定水樣 COD 值。
(5)快速消解法:
此項目要用到COD快速測定儀優(yōu)點為消解體系硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L,反應溫度由 150℃提高到 165℃,消解時間由 2h 減少到10min~15min。缺點為微波爐種類不同,試驗的功率和時間均不同。
(6)回流 2h 法(經(jīng)典的標準方法):
此方法要使用COD回流消解器人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
(7)快速消解分光光度法:
包括占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準確可靠,適宜大批量測定等優(yōu)點。
快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定 COD 值。
5、BOD 的稀釋水如何制備?
問題描述:稀釋接種法對于稀釋水有要求嗎?稀釋水之差大于0.2是否不準確?如何制備五日生化需氧量的稀釋水?
解答: 先取花園土 150mg~200mg,用純水定容至 1L,將上清液過濾后取 10mL 再定容至 1L 即為接種水(注意空白值最好控制在 3mg/L~4mg/L)。然后將蒸餾水用魚缸增氧泵曝氣 2h 后,按每 L 加入氯化鐵、氯化鈣、硫酸鎂和磷酸鹽四種營養(yǎng)液各 1mL,接種水 5mL~10mL 即為稀釋水。
稀釋水的質(zhì)量應滿足下述要求:溶解氧含量應充分;含有微生物生長所需要的營養(yǎng)物質(zhì);具有一定的緩沖作用(pH=7 左右);本身的有機物含量低,空白 BOD5 應小于 0.5 mg/L。
6、如何做好 BOD?
問題描述:BOD5應該很多實驗室都做,但是經(jīng)常做不好。有經(jīng)驗的來談談,如何做好這個項目呢?做好五日生化需氧量的關(guān)鍵操作有哪些?
解答:
(1)此分析項目要用到BOD5測定儀,控制稀釋比是關(guān)鍵,可根據(jù) COD 值、通過預試驗、或水樣的性質(zhì)和工作經(jīng)驗來估計;
(2)選擇剩余 DO 與消耗 DO 均≥2mg/L 的水樣計算作為檢測結(jié)果;
(3)水樣 pH 應調(diào)至 6~8,水樣稀釋過程應避免氣泡產(chǎn)生,稀釋時先用虹吸的方法加一半稀釋水于量筒中,再加待測水樣,用稀釋水稀釋至 1000mL 刻度,用特定的攪拌棒混勻后,
用虹吸法將量筒中的稀釋水樣分裝于溶解氧瓶中,水樣培養(yǎng)瓶應充滿不得有氣泡和密封不嚴;
(4)培養(yǎng)溫度是否能控制在 20℃±1℃對 BOD5分析結(jié)果的準確性至關(guān)重要,因此應對培養(yǎng)箱溫度進行檢查校準。
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